在鋰電正極材料這條鏈上，前驅(qū)體的化學組成控制是個容易被放大的環(huán)節(jié)——尤其是 LMFP 這種在 LFP 基礎上摻 Mn 的體系，F(xiàn)e、P、Mn 三者的比例一旦漂一點，后續(xù)燒結(jié)出來的電化學性能就會有可見差異。所以這兩年能看到不少實驗室在重新評估"前驅(qū)體主成分怎么測更穩(wěn)"這件事。粉末壓片? 酸溶 ICP? 還是 XRF 熔融? 每條路都有取舍。 

波長色散 XRF（WDXRF）+ 硼酸鹽熔融制樣算是其中一條走得比較久的路線：熔融可以把粉末的粒度效應、礦物效應基本抹掉，均一性更好，玻璃片也適合長期保存和復測；WDXRF 的分光晶體系統(tǒng)在主量元素分辨率和長期漂移控制上，比 EDXRF 更適合做"盯著某個比值反復測"的活。這次用到的儀器是理學的 ZSX Primus IV，落地式順序機型，4 kW Rh 靶 X 射線管 + 30 μm 超薄鈹窗，對 P 這類輕元素的計數(shù)率有一定幫助。光學結(jié)構(gòu)這邊做了抑制弧面誤差的設計，連續(xù)熔樣時即使鉑坩堝用久了有點變形、片面是微弧的，也還能把偏差壓住——這點在實際產(chǎn)線實驗室里其實挺實用，畢竟鉑坩堝不是每次都換新的。 

理學的 ZSX Primus IV

標樣這塊有個現(xiàn)實問題：磷酸鐵錳的 XRF 標準樣品目前市面上沒有，所以這次是用高純化合物按梯度自配了 6 個點，硼酸鹽熔劑稀釋后走鉑金坩堝熔融成片。Fe、P、Mn 三個通道的校準曲線線性都不錯，說明自建標樣這條路在 MFP 體系里是可以撐起來的。

看數(shù)據(jù)的話，磷酸鐵樣品連測 10 次，F(xiàn)e 和 P 的 RSD 都能到 0.01 %，F(xiàn)e/P 摩爾比的標準偏差 0.0001；磷酸鐵錳那組 Fe / P / Mn 的 RSD 落在 0.01–0.02 %。這個重復性水平，放到前驅(qū)體來料或工序中段做 Fe/P 監(jiān)控，是能扛住日常波動的。 

如果實驗室本來就有 WDXRF，補一套自動熔樣爐，基本就能把 FP、MFP 這類磷酸鹽前驅(qū)體的主成分檢測接起來；比起濕法消解走 ICP，單次制樣到出數(shù)的節(jié)奏更快，也省掉一部分酸廢液的處理成本。對于量產(chǎn)型企業(yè)把檢測往"快速+可追溯"方向壓的場景，是值得放進備選的方案之一。

佛山翁開爾是日本理學中國區(qū)合作伙伴，如需索取資料或者產(chǎn)品選型，歡迎咨詢。

[本文素材轉(zhuǎn)載自佛山翁開爾]